Máy phân tích thành phần nguyên tố vật liệu từ tính

Coke dầu là dư lượng rắn trong quá trình lọc dầu. Nó là một nguyên liệu quan trọng để sản xuất các điện cực than chì, vật liệu cực âm, cacbon và các vật liệu carbon khác nhau. Các yếu tố tạp chất của Coke dầu chủ yếu là vốn có trong dầu thôS, Fe, Ni, V, Ga và các yếu tố khác là chính, dầu thô kém chất lượng ngày càng nghiêm trọng, dẫn đến hàm lượng nguyên tố tạp chất trong than cốc dầu cũng tăng theo, kiểm soát hàm lượng nguyên tố vi lượng trong than cốc dầu là một liên kết quan trọng để sản xuất than cốc dầu chất lượng cao và nâng cao khả năng cạnh tranh trên thị trường than cốc dầu.

Hình 1: Bản đồ thực tế của than cốc dầu

Phương pháp thử nghiệm các nguyên tố vi lượng trong than cốc dầu mỏ bao gồm phổ hấp thụ nguyên tử (AAS), phổ phát xạ plasma kết hợp tự cảm (ICP-OES), v.v., hầu hết các phương pháp thử nghiệm này đòi hỏi phải trải qua quá trình tiền xử lý nghiêm ngặt và hoạt động phức tạp, rất phụ thuộc vào kinh nghiệm hoạt động chủ quan của nhân viên thí nghiệm, trong phiên bản tiêu chuẩn sản phẩm than cốc dầu mỏ NB/SH/T 0527-2019 đối với than cốc dầu mỏ, phương pháp XRF đã thay thế phương pháp ICP-OES ban đầu trở thành phương pháp trọng tài để xác định các nguyên tố vi lượng của than cốc dầu mỏ.

bảng1: Tiêu chuẩn chất lượng Coke dầu chung (Coke) và Coke kim dầu (Coke)

Loại phân tán năng lượng XRF nhẹ hơn so với thiết bị phân tán bước sóng XRF, thích hợp cho nhiều tình huống và bảo trì thiết bị đơn giản hơn, việc sử dụng ED-XRF, có thể tăng giám sát hàng ngày của các nguyên tố vi lượng của dầu mỏ, đáp ứng việc đánh giá nhanh các nguyên liệu tại chỗ sản xuất, tối ưu hóa điều chỉnh thông số quá trình của thiết bị có ý nghĩa hướng dẫn rất quan trọng.

1. Thiết bị và thuốc thử

Máy quang phổ huỳnh quang EDX 6000C Energy Dispersion X

2. Thu thập, bảo quản và xử lý trước mẫu

Theo tiêu chuẩn lấy mẫu Coke dầu, lấy 100g mẫu Coke dầu và sấy khô 2h trong lò sấy ở 105 ℃. Lấy mẫu Coke dầu bằng máy nghiền để nghiền nhỏ xuống 0,074mm và thấp hơn. Cân 3.0g mẫu than cốc dầu mỏ và 10.0g bột axit boric, sử dụng bột axit boric làm chất độn, ép tấm dưới áp suất 15~20T. Sau đó, dán nhãn lên mẫu, bỏ vào túi mẫu, chờ dùng.

3. Thiết lập đường cong làm việc và phân tích mẫu

Thiết lập các điều kiện đo lường thích hợp và sử dụng quang phổ huỳnh quang tia X để quét một loạt các mẫu thứ cấp của coke dầu (coke) với hàm lượng đã biết (thông qua coke dầu được xác định theo tiêu chuẩn công nghiệp), thiết lập đường cong làm việc điều chỉnh tuyến tính sơ cấp trong coke dầu tập trung vào hàm lượng và cường độ của các nguyên tố S, V, Fe và Ni. Sau đó, các phép đo được thực hiện trên các mẫu than cốc dầu không xác định (sinh cốc).

hình ảnh2: Sơ đồ mối quan hệ tuyến tính giữa hàm lượng nguyên tố S, V, Fe, Ni và cường độ

Biểu đồ trên cho phép đo mẫu thứ cấp của than cốc dầu với các hàm lượng khác nhau bằng máy quang phổ huỳnh quang phân tán năng lượng EDX 6000C, thiết lập đường cong làm việc điều chỉnh sơ cấp hoặc thứ cấp cho hàm lượng và cường độ của các nguyên tố S, V, Fe, Ni. Như bạn có thể thấy từ đồ thị, hàm lượng thành phần S, V, Fe, Ni có mối quan hệ tuyến tính rất tốt với cường độ.

Hình 3: Quang phổ huỳnh quang của mẫu than cốc dầu

Hình 3 là phổ thử nghiệm của một mẫu không xác định được sử dụng trong thử nghiệm (được đặt tên là Petrocoke 1 #), trong đó các đỉnh đặc trưng của các nguyên tố S, V, Fe, Ni có thể được quan sát rõ ràng và các nguyên tố Al, Si, Ca, Zn cũng được tìm thấy trong mẫu này. Sau khi thử nghiệm lặp lại với mẫu này, độ lặp lại của các nguyên tố S, V, Fe, Ni trong kết quả phát hiện lần lượt đạt 0,28%, 3,33%, 1,10% và 0,71%, cho thấy thiết bị này có hiệu quả phát hiện tốt đối với mẫu than cốc dầu mỏ.

Bảng 2: Dữ liệu thử nghiệm lặp lại cho Coke dầu 1 # mẫu